色谱仪分离条件的选择

分离操作条件的选择
1．载气及其流速的选择
对一定的色谱柱和试样，有一个*的载气流速，此时柱效zui高，根据下式
                H=A+B/u+CU
用在不同流速下的塔板高度H对流速u作图，得H-u曲线图。在曲线的zui低点，塔板高度Hzui?。?/span>Hzui小）。此时柱效zui高。该点所对应的流速即为*流速u*，及  Hzui小可由式（14-17）微分求得：
 

当流速较小时，分子扩散（B项）就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气（N2，Ar ），使组分在载气中有较小 的扩散系数。而当流速较大时，传质项（C项）为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气（H2,He ），此时组分在载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。
    2．柱温的选择
    柱温直接影响分离效能和分析速度。首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的zui高使用温度，否则固定液挥发流失。
    3．固定液的性质和用量
    固定液对分离是起决定作用的。一般来说，担体的表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也就越多。为了改善液相传质，应使液膜薄一些。固定液液膜薄，柱效能提高，并可缩短分析时间。   固定液的配比一般用5：100到25：100，也有低于5：100的。不同的担体为要达到较高的柱效能，其固定液的配比往往是不同的。一般来说，担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。
    4．担体的性质和粒度
    要求担体的表面积大，表面孔径分布均匀。这样，固定液涂在担体表面上成为均匀的薄膜，液相传质就快，柱效就可提高。担体粒度均匀、细小，也有利于柱效提高。但粒度过小，柱压降增大，对操作不利。
    5．进样时间和进样量
    进样必须快，一般在一秒钟之内。进样时间过长，会增大峰宽，峰变形。进样量一般液体0.1-5微升，气体0.1-10毫升，进样太多，会使几个峰叠加，分离不好。
    6．气化温度
    在保证试样不分解的情况下，适当提高气化温度对分离及定量有利。